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離子色譜基礎(chǔ)操作——管路連接與方法建立

更新時間:2021-04-21瀏覽:7630次

  一、儀器連接
 
  離子色譜系統(tǒng)中包括淋洗液流路、樣品進(jìn)樣流路和抑制器再生沖洗流路,各流路使用的管路建議參考說明書。以下為常見抑制型陰離子管路連接方式:
 

 

  注意:如果儀器有MCS二氧化碳抑制器,則從MSM出來后先連接MCS,再連接檢測器。如果儀器用于測試陽離子或者是非抑制型陰離子,則短接MSM。
 
  在管路連接中會使用到PEEK緊固接頭,以下是三種不同規(guī)格的接頭:
 
  1) 短PEEK緊固接頭(6.2744.070):標(biāo)準(zhǔn)緊固接頭,用來連接 PEEK管路。
 
  2) 中等PEEK緊固接頭(6.2744.014;6.2744.010):用來連接 PEEK管路至進(jìn)樣閥。
 
  3)長PEEK緊固接頭(6.2744.090):用來連接 PEEK管路與 MCS 或樣品脫氣模塊。
 
  注意事項(xiàng):
 
  1. 已經(jīng)使用過的PEEK接頭的前端多數(shù)都已變窄,管路很難伸進(jìn)去的時候,可以用一把錐子或小的吸液槍頭將其稍微擴(kuò)開,以便能再次使用該接頭。
 
  2. 視連接方法不同,可將管路從PEEK接頭上伸出不同的長度。下圖中顯示了連接一個兩通(1)以及進(jìn)樣閥(2)所需要伸出的長度。用緊固接頭連接管路時,必須要將管路伸出足夠的長度,這一點(diǎn)很重要。
 
  1. 手動進(jìn)樣時,將進(jìn)樣管12用PEEK接頭從內(nèi)部固定在Luer式接頭上,用一個注射器從外部進(jìn)樣和抽取液體。連接方式如下圖:
 
2. 自動進(jìn)樣時將進(jìn)樣管與自動進(jìn)樣器連接。
 
  二、如何查看軟件上儀器的連接狀態(tài)?
 
  1. 打開電腦的電源鍵,開啟930主機(jī)背面的電源鍵,打開MagIC 3.x軟件。
 
  2. 點(diǎn)擊Configuration(配置),在devices(設(shè)備)中查看儀器的狀態(tài),顯示OK即為連接正常。如果使用自動進(jìn)樣器,自動進(jìn)樣器的連接狀態(tài)同樣為綠色OK
 
  3. 如果沒有連接成功,可以關(guān)機(jī)重新連接數(shù)據(jù)線,或者更換電腦上的USB接口,重啟儀器和軟件后再查看。
 
  4.有時,由于種種原因,MagIC的貯存服務(wù),如下紅框內(nèi),未能運(yùn)行,此時無法啟動MagIC。需要右鍵重新啟動使這兩個服務(wù)處于運(yùn)行狀態(tài),MagIC才能正常。
 
  電腦桌面>我的電腦>右鍵>管理>雙擊左欄的服務(wù)與應(yīng)用程序>服務(wù)
 
  具體請參考軟件打不開,快來看這里!
 
三、方法建立
 
  1.新建方法
 
  點(diǎn)擊左側(cè)方法按鈕,選擇文件中的新建,選擇對應(yīng)的色譜柱,點(diǎn)擊OK
 
2.編輯設(shè)備
 
  在設(shè)備編輯欄里,鼠標(biāo)右鍵>添加>設(shè)備
 
在彈出的窗口中選擇設(shè)備
 
以同樣的方法添加858自動樣品處理器。
 
  3.在分析中添加硬件
 
  點(diǎn)擊擊Anions 圖標(biāo),關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)源、進(jìn)樣閥、色譜柱和泵等條件。
 
  根據(jù)樣品出峰時間,在 Data acquisition 中將數(shù)據(jù)采集時間修改為對應(yīng)的時間。
 
  完成關(guān)聯(lián)后設(shè)備一欄顯示如下:
 
選擇蠕動泵模塊,設(shè)置初始狀態(tài)為開始
 
選擇抑制器模塊,激活平衡時自動切換功能;檢查其它各硬件參數(shù)設(shè)置。
 
4.設(shè)置進(jìn)樣程序
 
  進(jìn)入時間程序一欄,編輯時間程序,雙擊行,彈出插入行窗口, 根據(jù)配置建立進(jìn)樣程序。
 
  (1)手動進(jìn)樣程序
 
  ① 雙擊行,選擇930 Compact IC Flex 2-進(jìn)樣閥-填充,在彈出的窗口中,點(diǎn)擊OK確認(rèn)。
 
  ②雙擊行,選擇930 Compact IC Flex 2-進(jìn)樣閥-進(jìn)樣,在彈出的窗口中,輸入時間3 min,點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。
 
  ③雙擊行,選擇Anions-開始采集數(shù)據(jù),在彈出的窗口中,輸入時間3 min,點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。
 
如下列表手動進(jìn)樣的時間程序完成:
 
您也可以在填充和進(jìn)樣之間使用等待命令,等待命令中有兩個選項(xiàng)可以選擇:
 
  一個是停止程序并等待,是指需要手動按彈窗中的確認(rèn)鍵,才進(jìn)行下一步程序。
 
  另一個是等待時間XX min,是指到達(dá)設(shè)定的時間后,自動進(jìn)行下一步程序。
 
(2)自動進(jìn)樣程序
 
  自動進(jìn)樣程序主要包括以下3部分:
 
  ①進(jìn)樣程序——進(jìn)樣針轉(zhuǎn)移到樣品位,下降至高度,通過切換六通閥和蠕動泵狀態(tài),吸取樣品進(jìn)樣;
 
  ②數(shù)據(jù)采集;
 
  ③清洗程序——進(jìn)樣針轉(zhuǎn)移到清洗位,下降到高度,打開蠕動泵吸取純水清洗管路。
 
  通過雙擊主程序中的行,插入相應(yīng)命令,如有填入時間的,可以參考以下程序:
 
具體程序見下表:
 
5.設(shè)置評估參數(shù)
 
  選擇評估欄組分,選擇編輯>新建,在彈出的組分窗口中填入組分名稱和保留時間,點(diǎn)擊OK確認(rèn)添加需要的組分:
 
  若需刪除某個組分,則選中該組分,右鍵選擇刪除,OK 確認(rèn),如下圖所示:
 
  點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn),雙擊欄,在彈出的窗口中輸入標(biāo)準(zhǔn)1(混合標(biāo)樣)的各離子濃度,如果各離子標(biāo)準(zhǔn)品的濃度相同,輸入一個濃度后,點(diǎn)擊全復(fù)制鍵,則完成標(biāo)準(zhǔn)濃度的向下復(fù)制,如果各個離子濃度不同,則需要分別輸入。用相同的方法輸入標(biāo)準(zhǔn)2,標(biāo)準(zhǔn)3 …以此類推,直至所有的標(biāo)準(zhǔn)品(混合標(biāo)樣)對應(yīng)的離子濃度輸入完成。
 
選擇校正,可以查看或編輯校正曲線類型等參數(shù)。
 
選擇結(jié)果,在數(shù)據(jù)庫一欄里結(jié)果保存的數(shù)據(jù)庫。
 
6.執(zhí)行方法檢查
 
  在工具欄中點(diǎn)擊綠色對號按鈕,執(zhí)行方法檢查。
 
  如果方法正確,將彈出如下信息提示框,點(diǎn)擊OK即可。
 
 

 7.保存方法

  將方法保存至相應(yīng)的方法組。
 
  四、 配制淋洗液
 
  根據(jù)要測試的樣品配制相應(yīng)的淋洗液和再生液,淋洗液配制完成后需要超聲30min方可使用。給系統(tǒng)排氣泡后,調(diào)用方法進(jìn)行平衡。
 

 

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